Экспериментальная база Измерение удельной теплоемкости и температур фазовых переходов

Для измерения удельной теплоемкости при постоянном давлении применяются методы дифференциального термического анализа (ДТА) и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), реализованные в приборах NETZSCH DTA-404CD и DSC-404C Pegasus. Применение этих методов позволяет охарактеризовать химические и физические процессы происходящими в них тепловыми эффектами и связанными с ними величинами, позволяя измерить удельную теплоемкость, температуру плавления, энтальпию, фазовые переходы, температуру кристаллизации, эффекты разложения, кинетику реакций, определить степень чистоты материала по его теплофизическим свойствам.

Понятие «дифференциальный» подразумевает измерение разности (температур или тепловых потоков) между исследуемым образцом и стандартным, принятым за эталон. Образец и эталон помещаются в тигли, устанавливаемые в ячейки держателя образца, снабженные термопарами. Держатель с тиглями помещается в адиабатическую оболочку и нагревается печью в соответствии с заданной температурной программой.

Методика ДТА основана на сравнении термических свойств исследуемого образца и термически инертного вещества, принятого за эталон. Регистрируемым параметром является разность температур тигля с образцом (эталоном) и пустого тигля, измеряемая в процессе нагревания или охлаждения образца и эталона с заданной постоянной скоростью, при этом оба тигля нагреваются одновременно общим нагревателем.

Изменения разности температур вызываются физическими процессами или химическими реакциями, происходящими в образце в процессе нагревания и связанными с изменениями энтальпии. Этими процессами могут быть фазовые переходы, плавление, перестройка кристаллической решетки, разложение, окисление и т.п. Все эти превращения сопровождаются выделением или поглощением некоторого количества теплоты, которое характеризует данное превращение. Экспериментальные кривые представляют собой зависимость разности температур тигля с образцом и тигля с эталоном от заданной программой температуры.

При измерениях удельной теплоемкости обычно используется атмосфера инертного газа (He, Ar) или вакуума, исключающая химическое взаимодействие с исследуемым образцом. Однако для исследования протекания химических реакций может быть использована окислительная или восстановительная атмосфера, как статическая, так и динамическая с регулируемой скоростью протока газа через рабочий объем.

Приборы ДТА/ДСК обладают следующими важными преимуществами:
  • Поскольку термопары, измеряющие температуры образца и эталона , включены дифференциально, то возможно зарегистрировать даже небольшую разницу температур: метод обладает высокой чувствительностью.
  • Методы ДТА/ДСК позволяют использовать для измерений очень малые образцы (массой порядка десятков – сотен миллиграммов). Это особенно важно при исследованиях радиоактивных образцов, поскольку позволяет снизить мощность дозы излучения. Образцы могут находиться как в твердом, так и в порошкообразном состоянии, а также в виде тонких пленок. Главным требованием является обеспечение хорошего теплового контакта между образцом и донышком тигля.
  • Аппаратура ДТА/ДСК позволяет изучать тепловые эффекты в широком диапазоне температур (от минусовых до ~2000 oС).
  • Оба метода позволяют проводить измерения в режиме сканирования (непрерывно), что позволяет фиксировать даже незначительные тепловые эффекты в процессе нагрева, в отличие от поточечных измерений.
Методика измерений удовлетворяет стандарту ASTM E1269 Standard Test Method for Determining Specific Heat Capacity by Differential Scanning Calorimetry.

Используемое оборудование:
  • Дифференциальный сканирующий калориметр DSC-404C Pegasus
  • Прибор синхронного термического анализа STA-409CD


 

Яндекс.Метрика

Created by Lexx